一、總磷首先測量需要了解水樣含量的步驟。

1、水樣總磷不超過0.5mg/L時，可直接取8毫升，按說明書操作步驟直接測量。

例如，原水位5000mg/L，處理后不超過0.5mg/L，可直接操作(水樣比較清晰，沒有浮游物、泥、渣等雜質，如果有這些，可以靜置一段時間，取中間浮游液)。

2.如果水樣總磷超過0.5毫克/升，需要先稀釋，然后按照步驟進行實驗。

例如，原水總磷濃度高，為4mg/L，首先需要稀釋10倍，取10毫升容量為100毫升的容量瓶。然后測量稀釋后的污水樣品，出來的結果乘以稀釋倍數10。是原水的總磷濃度。

3、水樣中總磷超過0.5mg/L，在酸性條件下，砷、鉻、硫的干擾測定，這些干擾多的情況下，首先稀釋到干擾濃度，進行操作實驗。

例如，水樣硫離子含量高，干擾測定，加入硫酸鉀后，溶液消解，未消解后混濁，先稀釋，找幾個稀釋倍數點，測定結果不混濁，再測定。

二、總磷測砷、鉻、硫含量的判定加入硫酸鉀試劑混濁，水樣廢棄，出現的數據結果錯誤，無法測定。

稀釋梯度倍數，同樣水樣，稀釋5倍、10倍、20倍、50倍、100倍以上。

加入硫酸鉀，看哪個倍數沒有混濁，繼續加熱消解30分鐘，看哪個倍數沒有混濁。這個稀釋倍數和比這個稀釋倍數多的稀釋是合適的。

三、總磷水樣稀釋手法。

1、稀釋2倍，取100毫升容量瓶，取100毫升蒸餾水，倒入500毫升燒杯，使用同一容量瓶，先清洗污水樣品2次(壁掛的蒸餾水稀釋水樣，內壁保證同一水樣)取100毫升，倒入同一500毫升燒杯。混合均勻。這是稀釋的兩倍。

2、稀釋4倍，使用25毫升的胖腹吸管，取25毫升的污水樣品，容納在100毫升的容量瓶中，將蒸餾水加入標線混合。

3、稀釋5倍，使用20毫升的胖腹吸管，取20毫升的污水樣品，容納在100毫升的容量瓶中，將蒸餾水加入標線混合。

4、稀釋10倍，使用10毫升的胖腹吸管，取10毫升的污水樣品，容納在100毫升的容量瓶中，將蒸餾水加入標線混合。